Технология синтеза графеновой плёнки с заданным количеством слоев
Специалисты компании «Русграфен» совместно с коллегами из Института общей физики РАН и Института материаловедения Вьетнамской академии наук и технологии разработали способ синтеза CVD-графена с контролируемым числом слоев. Результаты работы опубликованы в журналах Physica Status Solidi C [1] и Physica Status Solidi B [2].
Гибкие и прозрачные электроды, сенсоры, мембраны, ячейки памяти, насыщаемые поглотители для лазеров - далеко неполный список активно развивающих направлений применения пленок из графена. Важно при этом уметь производить пленки с заданным количеством графеновых слоев – ключевым параметром, определяющим их уникальные физико-химические свойства.
С этой целью мы разработали способ, позволяющий контролировать толщину синтезируемой графеновой пленки (от 3 до 50 и больше слоев) на поверхности никелевой фольги, одной из самых популярных каталитических подложек для синтеза графена.
В экспериментах использовалось оригинальная установка, разработанная компанией «Русграфен». На первом этапе проводился отжиг никелевой подложки, помещенной в вакуумную камеру с охлаждаемыми водой стенками. Камера заполнялась до давления 100-500 миллибар смесью аргона и водорода в соотношении 4:1. Затем подложка нагревалась путем пропускания электрического тока до температуры отжига, которая поддерживалась в течение определенного времени. Увеличение тока контролировалось программным обеспечением установки. Измерение температуры проводилось непосредственно с никелевой подложки с помощью инфракрасного пирометра. Было установлено, что скорость нарастания тока, температура и время отжига во многом определяют качество графеновой пленки, образующейся на поверхности никелевой фольги во второй части эксперимента.
В предварительно откаченную камеру подавался углеродосодержащий газ метан (CH4), а никелевая подложка вновь резистивно нагревалась. При температуре 500 °С у поверхности металла происходило терморазложение метана и осаждение углерода на подложку. При 750°C атомы углерода начинали диффундировать внутрь никеля, увеличивая его электрическое сопротивление. По изменению сопротивления подложки можно судить о количестве атомов углерода, приникших внутрь никеля. А это определяет толщину графеновой пленки, которая образуется после охлаждения подложки. Таким образом, контролируя ряд параметров – скорость нагрева и температуру подложки, ее сопротивление, концентрацию и давление газа, стало возможным синтезировать пленки с заданным числом графеновых слоев. Например, трехслойная графеновая пленка образуется при максимальной температуре никелевой фольги на 30 градусов превышающей температуры начала диффузии (для концентрации метана 2% и давления газа в камере 500 миллибар).
Данный метод используется компанией Русграфен для создания коммерческих образцов CVD-графена с необходимым заказчику количеством слоев.
[1] Control of number of graphene layers grown by chemical vapor deposition оригинал статьи
[2] In Situ Control of CVD Synthesis of Graphene Film on Nickel Foil оригинал статьи